|
Качественные реакции 1. Выпаривают досуха 1 мл раствора и остаток прокаливают. Ощущается запах жженого рога. Остаток по охлаждении растворяют в разведенной азотной кислоте и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты. Выпадает белый творожистый осадок, не растворимый в азотной кислоте, растворимый в растворе аммиака. 2. К 5 мл раствора прибавляют 1-2 капли нормальной азотной кислоты и 5 мл насыщенного раствора хлорида натрия, хорошо взбалтывают и центрифугируют в течение 3-5 минут, после чего протаргол осаждается на дно пробирки. Жидкость сливают, пропуская через вату, набирают пипеткой 3-5 мл, прибавляют 5-6 капель 15%-ного раствора едкого натра, а затем 5-6 капель 10%-ного раствора нитрита натрия. Через 3-4 минуты появляется желтое окрашивание, а через 10-15 минут очень стойкое красновато-желтое окрашивание, допускающее количественное колориметрическое определение адреналина. Количественное определение 1. Содержание протаргола определяется после озоления по серебру (см. стр. 130). 2. Потенциометрический метод см. стр. 66. Разбавляют 3 мл исходного раствора 7 мл воды и 2 мл 16%-ной H^SO., и смесь титруют 0,1 н. раствором йодида калия по класси» ческому методу. Цепь: Ag - н. каломельный электрод. Скачок небольшой. Погрешность примерно до 2%. Адреналин не мешает определению. См. также Е. Мизгирева, Л. Антропов (1942); М. 3. Щиголь (1949).
|