Качественные реакции

1.  Измельченную 1 таблетку взбалтывают с 5 мл хлороформа и фильтруют. Хлороформ выпаривают, сухой остаток прибавляют к смеси из 2 мл воды и 2 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до кипения и прибавляют 1 каплю раствора хлорного железа, разбавленного 10 объемами воды, при этом появляется кроваво-красное окрашивание, переходящее в красновато-фиолетовое (сантонин).

2.   Измельченные 2 таблетки повторно обрабатывают теплым спиртом до полного удаления фенолфталеина и сантонина (проба со щелочью) и фильтруют. Осадок на фильтре подсушивают и переносят частями в 2 фарфоровые чашки. В одну чашку прибавляют 1-2 капли раствора сульфида натрия, в другую 1-2 капли раствора аммиака. В обеих чашках осадок чернеет (каломель).

3.  К 0,05 г растертой таблетки прибавляют 1-2 капли раствора щелочи. Появляется красновато-фиолетовое окрашивание, исчезающее от прибавления нескольких капель разведенной соляной кислоты (фенолфталеин).

Количественное определение

Мелко растирают в порошок б таблеток, извлекают в стакане емкостью в 50 мл горячим спиртом 4 раза по 10 мл и фильтруют в колбу емкостью 150-200 мл (перед каждым фильтрованием жидкости дают хорошо отстояться). Спирт отгоняют и в остатке определяют сантонин (стр. 273). 1 мл ОД н. раствора едкого натра соответствует 0,0246 г сантонина.

Определение каломеля. Остаток в стакане и частично на фильтре, состоящий из каломеля и наполнителя, обрабатывают смесью из 10 мл спирта и 20 мл воды для извлечения сахара; количественно переносят на стеклянный фильтр (пористость № 4) и отфильтровывают от растворимого сахара. Осадок с фильтра смывают 15-20 мл воды в склянку с притертой пробкой емкостью в 150-200 мл, прибавляют 2 г йодида калия, 10 мл 0,1 н. раствора йода и оттитро-вывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, причем перед концом титрования раствор сильно встряхивают и продолжают титровать по каплям до просветления осадка в склянке. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,0236 г каломеля.

Определение фенолфталеина. 1 таблетку растворяют в 10 мл 0,1 н. раствора едкого натра и фильтруют через смоченный водой фильтр в мерную колбу емкостью в 100 мл. Осадок на фильтре промывают водой до полного исчезновения розового окрашивания и

доводят водой до метки. Одновременно приготовляют стандартный раствор. Растворяют 0,05 г фенолфталеина (точная навеска) в 10 мл 0,1 н. раствора едкого натра в мерной колбе емкостью 500 мл и доводят водой до метки. 1 мл этого раствора содержит 0,0001 г фенолфталеина.

В пять пробирок одинакового диаметра объемом в 25-30 мл наливают из бюретки стандартный раствор: в первую пробирку - 1 мл, во вторую - 2 мл, в третью - 3 мл, в четвертую - 4 мл, в пятую - 5 мл и доливают водой до 10 мл в каждой пробирке; в шестую пробирку наливают 2 мл испытуемого раствора и 8 мл воды. Окраску испытуемого раствора сравнивают с окраской контрольных растворов, рассматривая жидкости сверху вниз по оси пробирки на листе бумаги. Подобрав окраску среди контрольных растворов, сходную с окраской испытуемого раствора, устанавливают содержание фенолфталеина.