Анализ лекарственных препаратов студентами-фармацевтами
Главная arrow Анализ мазей, свечей и шариков arrow 4. Hydrargyri praecipitati albi Bismuthi subnitr. aa 4,0 Vaselini 30,0

4. Hydrargyri praecipitati albi Bismuthi subnitr. aa 4,0 Vaselini 30,0

Печать
 

 

Качественные реакции см. примеры на стр. 525.

Количественное определение

Определение амидохлорной ртути. Точную навеску мази (около 5-6 г) в конической колбе обрабатывают соляной кислотой таким же образом, как это описано при 2-м варианте определения амидо-хлорной ртути в смеси с окисью цинка (стр. 529), с той лишь разницей, что: 1) при повторном извлечении ртути и висмута извлечение ведется разведенной соляной кислотой (1 : 2), а не водой и 2) после восстановления ртути гипофосфитом натрия осадок промывают сначала разведенной соляной кислотой до исчезновения реакции на висмут (с сероводородной водой не должно быть потемнения), а затем лишь водой до исчезновения реакций на хлор-ион. Затем металлическую ртуть также растворяют в азотной кислоте и после окисления перманганатом калия титруют 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор - железо-аммониевые квасцы), 1 мл которого соответствует 0,0126 г амидохлорной ртути.

Содержание висмута определяют в другой навеске мази, которую осторожно сжигают и прокаливают во взвешенном фарфоровом тигле в вытяжном шкафу с хорошо действующей тягой; полученную окись висмута перечисляют на основной нитрат висмута.

По другому варианту точную навеску мази обрабатывают в колбе разведенной азотной кислотой на водяной бане, пока всплывший на поверхность маслянистый слой не станет совершенно прозрачным. По охлаждении кислую жидкость фильтруют в стакан, а жировое вещество в колбе повторно обрабатывают слабой азотной кислотой до полного извлечения висмута и ртути (поверочная реакция на полноту извлечения). Затем кислую жидкость осторожно нейтрализуют 10%-ным раствором карбоната натрия и слабо подщелачивают тем же раствором. Выпавшему желто-бурому осадку дают осесть, жидкость декантируют через фильтр до исчезновения щелочной реакции, затем осадок количественно переносят на фильтр, промывают горячей водой, сушат и осторожно прокаливают во взвешенном фарфоровом тигле и в вытяжном шкафу с хорошей тягой до постоянного веса, затем охлаждают и взвешивают. По количеству окиси висмута вычисляют содержание основного нитрата висмута (стр. 121).

 
« Пред.   След. »