Анализ лекарственных препаратов студентами-фармацевтами
Главная arrow Анализ мазей, свечей и шариков arrow 1. Extr. Belladonnae 0,015 Olei Cacao 1,5 M. f. suppositor.

1. Extr. Belladonnae 0,015 Olei Cacao 1,5 M. f. suppositor.

Печать
 

 

Качественные реакции

К 2 свечам в стакане емкостью 25 мл прибавляют 5-6 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 минут при помешивании. После охлаждения водное извлечение

сливают через фильтр в делительную воронку на 25 мл, прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции на лакмус (10-15 капель) и извлекают 10 мл эфира в продолжение 5 минут. После отстаивания эфирное извлечение в маленькой фарфоровой чашке выпаривают на водяной бане, добавляют 2-3 капли азотной кислоты (удельный вес 1,4) и выпаривают досуха на кипящей водяной бане. По охлаждении остаток растворяют в 2-3 мл ацетона и добавляют несколько капель 10%-ного раствора спиртовой щелочи. Появляется фиолетовое окрашивание, переходящее при стоянии в красное и желтое (атропин).

Количественное определение

К 5 свечам в колбе прибавляют 10 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане в течение 5 минут при взбалтывании и по охлаждении фильтруют в делительную воронку. Остаток в колбе повторно обрабатывают Ш мл и 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты и фильтруют в ту же воронку. Фильтрат подщелачивают раствором аммиака до щелочной реакции и выделившиеся алкалоиды извлекают 2 раза эфиром по 10 мл. К. эфирному извлечению прибавляют 15 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, смесь снова взбалтывают в течение 10 минут и после отстаивания водный слой фильтруют через сухой фильтр. Отфильтрованного раствора наливают в 3 пробирки: в первую - 2,5 мл; во вторую - 3 мл; в третью - 3,5 мл. Объем жидкости в каждой пробирке доводят до 5 мл 0,1 н. раствором соляной кислоты и добавляют по 2 капли 5%-ного  раствора  кремневольфрамовой  кислоты.

Жидкость в первой пробирке должна остаться прозрачной, во второй - слегка мутной, в третьей - должна появиться отчетливая муть, что соответствует содержанию алкалоидов в одной свече 0,000225 г в пересчете на гиосциамин или атропин, или, что то же,  0,015 г экстракта белладонны.

Содержание атропина в одной свече вычисляют по формуле:

0,000 25 ■ 15

гце а - количество испытуемого раствора, в миллилитрах, в пробирке, в которой появляется первая легкая муть; 5 - количество свечей, взятых для определения; 0,000 25 - фактор пересчета. По колориметрическому методу С. М. Болотникова, к 1 свече (0,015 г экстракта красавки) в делительной воронке добавляют 5 мл эфира и взбалтывают до растворения. Затем жидкость обрабатывают 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, взбалтывая смесь в течение 1 минуты. После разделения слоев водный слой процеживают через фильтр в другую делительную воронку, а эфирный слой еще раз обрабатывают 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Соединенные водные извлечения взбалтывают с 10 мл хлороформа, добавляют 10 капель раствора аммиака и дальнейшее определение продолжают как в порошках (стр. 486).

 
« Пред.   След. »