Углекислый гваякол

(Гваяколовый эфир угольной кислоты. Дуотал)

1. Нагревают 0,5 г дуотала со смесью из 5 мл спирта и 5 мл раствора едкого кали. Спирт выпаривают, остаток обрабатывают водой, подкисляют разведенной серной кислотой (причем выделяется углекислота) и извлекают эфиром, который отделяют от водного слоя и выпаривают. Остается маслянистый остаток с запахом гваякола. При растворении его в спирте и прибавлении 1 капли раствора хлорида железа появляется зеленое окрашивание: ОСН₈

2.  Раствор 0,05 г дуотала в 1 мл концентрированной серной кислоты после прибавления 1 капли раствора формалина принимает   интенсивно   красное   окрашивание  до   красно-фиолетового.

3.  К раствору 0,05 г дуотала в 3 мл концентрированной серной кислоты прибавляют несколько капель 0,5%-ного раствора нитрита натрия. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение

На основе реакции омыления дуотала гидратом окиси бария описан метод количественного определения 1) по осадку и 2) по фильтрату.

1.  К 0,15-0,3 г дуотала (точная навеска) в колбе емкостью 100 мл прибавляют 30-50 мл 0,1 н. водного раствора гидрата окиси бария и кипятят с воздушным холодильником в течение 30 минут, после чего искусственно охлаждают, осадок количественно отделяют фильтрованием через двойной фильтр, промывают его свежепрокипяченной и охлажденной водой до нейтральной реакции на лакмус. Затем осадок вместе с фильтратом переносят в колбу, где производилось осаждение, прибавляют 20-30 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, а избыток последней оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор - метиловый оранжевый).

2.  После омыления и отделения осадка фильтрованием (см. выше) к фильтрату с промывными водами прибавляют 2-3 капли раствора метилового красного и избыток гидрата окиси бария титруют ОД н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания; при этом индикаторе оттитровывается как свободная, так и связанная с гваяколом щелочь. Выделяющийся гваякол титрованию не мешает. Параллельно ставят контрольный опыт. Грамм-эквивалент дуотала равен у. 1 мл 0,1 н. раствора гидрата окиси бария   соответствует   0,013713   г   дуотала   (А.   И.   Генгринович, Я.  К.  Кадыров,  1956).

О количественном определении дуотала в виде бром-гваяколкарбоната: см. Чернов (Chernoff,  1951).