Анализ лекарственных препаратов студентами-фармацевтами
Главная arrow Сульфаниламиды arrow Аргентометрический метод количественного определения сульфаниламидов
восстановление данных сходненская

Аргентометрический метод количественного определения сульфаниламидов

Печать
 

Аргентометрический метод количественного определения сульфаниламидов основан на реакции образования серебряной соли производного сульфаниламида:

244_04

Image

 

Для снижения концентрации водородных ионов, действующих растворяющим образом на осадок, реакцию проводят в присутствии буры.

Растворяют 0,3 г препарата (точная навеска) в колбе с притертой пробкой при нагревании на водяной бане в 50 мл 55е этилового спирта и прибавляют к горячей жидкости 0,3 г химически чистой буры. По растворении буры жидкость охлаждают, прибавляют 6-8 капель 5%-ного раствора хромата калия и при интенсивном взбалтывании медленно титруют смесь раствором нитрата серебра до изменения желтой окраски в буроватую, не исчезающую в течение одной минуты (Я. М. Перельман, В. И. Козлова, 1947).

Для определения производных сульфаниламида в таблетках таблетку весом в 0,3 г растирают в порошок, помещают в маленькую коническую колбу и извлекают при нагревании 15 мл 55°-ного спирта, фильтруют в другую колбу с притертой пробкой, стараясь не переносить остатка на фильтр. Эту операцию повторяют еще 2 раза до полного извлечения сульфаниламида. Затем растворяют в реакционной жидкости при нагревании 0,3 г химически чистой буры. По охлаждении к жидкости прибавляют 6-8 капель раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра, как указано выше.

Определение в присутствии хлоридов ведут по указанной выше прописи, после чего оттитрованную жидкость подкисляют 15-20 мл 20%-ной азотной кислоты. В случае появления мути или осадка жидкость количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки, сильно взбалтывают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу; первые 5-10 мл отбрасывают и в 50 мл фильтрата определяют содержание серебра, титруя 0,1 н. раствором роданида аммония в присутствии 1 мл раствора железоаммоние-вых квасцов. Количество сульфаниламида вычисляют по формуле

245_01

Image

 

где а - количество 0,1 н. раствора "роданида аммония в миллилитрах,  Т - титр, равный молекуле сульфаниламида,  Н - навеска.

В случае отсутствия мути или осадка после подкисления достаточным количеством азотной кислоты констатируют отсутствие хлоридов, и необходимость дальнейших операций отпадает.

Метод пригоден для определения сульфидина, сульфазола, норсульфазола, сульфазина и некоторых других; непригоден для титрования сульфацила (см. работу Н. Горяиновой, Т. Долгиной, 1947).

О других методах см. отдельные статьи.

 
« Пред.   След. »