Диакарб

307_01

Качественные реакции

1.  В пробирке к 0,1 г препарата прибавляют 3 мл азотной кислоты (уд. вес 1,4) и кипятят в течение 5 минут. Затем разбавляют равным объемом воды и приливают 1 мл раствора хлорида бария. Выпадает белый осадок.

2.  В пробирке к 0,1 г препарата прибавляют 2 мл 10%-ного раствора едкого натра и кипятят на пламени горелки. Лакмусовая бумажка, поднесенная к отверстию пробирки, синеет (выделение аммиака).

308_01

К 0,3 г препарата (точная навеска) в колбе Кьельдаля 200-250 мл прибавляют 30 мл 10%-ного раствора серной кислоты, приготовленного с точностью zt0,5%, и кипятят на сетке с обратным холодильником в течение 1 часа. По охлаждении холодильник и пробку промывают 20 мл воды и колбу присоединяют к прибору для определения аммиака, приливают 40 мл 10%-ного раствора едкого натра, приготовленного с точностью :±0,5%, 10 мл воды и отгоняют аммиак с водяным паром в приемник, в который предварительно налито 30 мл 0,1 н. раствора серной кислоты. Отгонку аммиака ведут таким образом, чтобы объем жидкости в колбе Кьельдаля не изменялся. Собирают 350--400 мл отгона. Избыток серной кислоты титруют 0,1 н. раствором едкого натра с индикатором метиловым красным. I мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,022 23 г диа-карба. Во избежание вспенивания прибавляется в колбу Кьельдаля 1-2 г парафина.