Мединал - натриевая соль веронала - количественно определяется титрованием 0,5 г препарата, растворенного в 100 мл воды, 0,1 н. соляной кислотой при индикаторе метиловом оранжевом.

196_01

1. При добавлении около 0,1 г люминала к 1 г расплавленного едкого кали выделяются ароматные пары, окрашивающие влажную

красную лакмусовую бумажку в синий цвет. После растворения охлажденного сплава в воде и подкисления разведенной серной кислотой выделяется углекислота и появляется своеобразный запах летучих жирных кислот (химизм реакции - см. Веронал).

2.  При добавлении подкисленного азотной кислотой раствора азотнокислой окиси ртути к охлажденному водному раствору люминала выпадает студенистый осадок, растворимый в избытке реактива.

3.  При растворении около 0,1 г люминала в 2 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) получается бесцветный раствор, который после добавления 0,5 г селитры и нагревания на водяной бане в течение 10 минут, в отличие от веронала, окрашивается в желтый цвет (реакция на фенильный остаток - образуется динитрофенилэтилбарбитуро-вая кислота).

4.  Растворяют 0,01 г препарата при нагревании в водяной бане в 1 мл раствора (30-40%-ном) формальдегида, охлаждают, приливают осторожно по стенкам пробирки 1 мл концентрированной серной кислоты и, не взбалтывая, снова нагревают в течение 1 минуты в кипящей водяной бане: образуется розовое кольцо на границе обеих жидкостей (отличие от ректона, ноктала, веронала).

О количественном определении см. Рецептурные формулы (стр. 491).

Содержание люминала в таблетках определяют повторным извлечением эфиром растертой в порошок таблетки. После отгона эфира остаток сушат и взвешивают или же определяют алкалиметри-чески после растворения его в спирте. Люминал может быть количественно определен также аргентометрически (стр. 196) в присутствии соды. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,02322 г люминала. В присутствии буры люминал титруется плохо (результаты занижены).

197_01

Качественные реакции

1.  Реакция сплавления с едким кали (см.  Веронал, стр.  193).

2.  При взбалтывании 0,1 г малила с 5 мл воды и несколькими каплями бромной воды происходит обесцвечивание (реакция на аллильную группу)

3.  Об образовании ксантгидрольного и пара-нитро-бензил-про-изводного см. стр.

Количественное определение

1.  Алкалиметрическое  определение - см.  Веронал (стр.  195). 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,020 821 г малила.

2.  Аргентометрическое определение - см. там же.

3.   Броматометрическое   определение  основано   на   насыщении бромом малила в кислой среде:

198_01

Избыток брома оттитровывают йодометрически. В склянке с притертой пробкой растворяют 0,1 -0,15 г препарата в 15 мл хлороформа, прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора бромата калия, 5 г бромида калия и 10 мл разведенной серной кислоты, сильно встряхивают в течение 1 минуты и оставляют на 45 минут в темном месте при частом взбалтывании. После добавления 10 мл 10%-ного раствора йодида калия титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, под конец сильно взбалтывая (индикатор - крахмал). 1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 0,005 203 г малила.